Controlled release of citronella essential oil in textile matrix

Orientador: Prof. Dr. Flávio Faria de Moraes Coorientador: Prof. Dr. Manuel Lis Arias Tese (doutorado em Engenharia Química) - Universidade Estadual de Maringá, 2016 A limitação da utilização de alguns acabamentos na área têxtil faz com que novas tecnologias sejam absorvidas pela indústria têxtil para que essa se torne mais competitiva e possa sempre oferecer novos produtos que atendam ao mercado. Dentre estes, se pode destacar a proteção de óleos essenciais utilizando microcápsulas e a formação de complexos com ciclodextrina. Existem várias técnicas de microencapsulação, no entanto, neste trabalho será tratado da coacervação complexa. A microencapsulação pela técnica de coacervação complexa é um processo em que pequenas partículas são protegidas por material polimérico. Já na complexação tem-se a proteção da molécula hospedeira, integralmente ou parcialmente, pela ciclodextrina. Tecidos acabados com microcápsulas ou complexos estão entre os grandes aliados para o desenvolvimento de novos têxteis. Neste contexto, uma grande área a ser explorada é a aplicação de fragrâncias em têxteis pela microencapsulação e complexação. Tais técnicas oferecem a possibilidade de produzir novos produtos com muitas vantagens em relação aos produtos têxteis tradicionais, tal como melhorar a estabilidade, a durabilidade e a liberação controlada do composto ativo. No entanto, muitos trabalhos apresentam apenas a aplicação das microcápsulas no substrato têxtil, não evidenciam como ocorre a liberação do material encapsulado em matriz têxtil, este fato interfere diretamente na durabilidade do acabamento. Este trabalho reporta desde a preparação das microcápsulas até o mecanismo e a cinética de liberação de microcápsulas de óleo essencial de citronela (OC) aplicado em tecidos de algodão, lã e poliéster (CO, WO, PES). O óleo essencial de citronela é um importante agente repelente de mosquito, mas sua aplicação direta sobre o têxtil é limitada devido à sua volatilidade rápida. Assim, a proteção do óleo foi realizada por microencapsulação utilizando a coacervação complexa, com gelatina e goma arábica como materiais de parede e pela complexação utilizando ß-ciclodextrina. As microcápsulas e complexos formados foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia óptica, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TG), rendimento (UV-VIS), estimativa do diâmetro por espalhamento dinâmico de luz (DLS). Após, as microcápsulas foram aplicadas em tecidos de algodão, lã e poliéster pela técnica pad-dry e, em seguida, fez-se a avaliação dos acabamentos utilizando espectroscopia na região do infravermelho com refletância total atenuada (FTIR-ATR). Foi feito também, a liberação controlada das microcápsulas e complexos nos tecidos in vitro e, realizou-se ajustes para a determinação das constantes de Higuchi e Korsmeyer e Peppas. Por fim, avaliou-se o índice de brancura das amostras utilizando a brancura CIE WI (Comissão internacional de iluminação, brancura observador 10º). Pode-se observar a efetivação das microcápsulas e complexos, a sua eficiência, a distribuição do tamanho, assim como a aplicação nos tecidos. Também verificou-se que a liberação foi diretamente influenciada pelo tipo de fibra, as microcápsulas aplicadas nos artigos de WO e PES apresentaram sempre mecanismo Fickiano, enquanto o ajuste cinético feito para o artigo de CO apresentou, a princípio, difusão Fickiana e, após tornou-se anômala. Para finalizar, o conhecimento da liberação controlada do óleo de citronela é fundamental para a criação/desenvolvimento de têxteis inteligentes mais duráveis The limiting of use of some finishes in the textile area makes with that new technologies are absorbed by the textile industry for this to become more competitive and can always offer new products that meet the market. Among these, it can highlight the protective oils essences using microcapsules and the formation of complexes with cyclodextrin. There are several microencapsulation techniques, however, this work will be treated in complex coacervation. The microencapsulation by complex coacervation technique is a process in which tiny particles are protected by polymeric material. Complexation already has the protection of the host molecule, whole or in part, by the cyclodextrin. Finishes fabrics with microcapsule or complexescs are among the major allies to develop new textiles. In this context, a large area to be explored is the use of fragrances in textiles, through microencapsulation and complecation. Such techniques offers the possibility of producing new products with many advantages compared to traditional textile products, such as to improve the stability, durability and controlled release of the active compound. However, many studies show only the application of microcapsules in the textile substract, they did not evidence how the release of the encapsulated material occurs in textile matrix, this fact interfers directly in the durability of the finished textile. This work reports since the preparation of microcapsules and complexes until the mechanism and kinetics of controlled release of the microcapsules essential oil of citronella applied in textiles (CO, and WO PES ). This oil is an important mosquito repellent, but its direct application on the fabric is limited due to its rapid volatility. Thus, the protection of oil was gotten by microencapsulation by complex coacervation, with gelatin and Arabic gum as wall material and by complexation using cyclodextrin. The formed microcapsules and complexes were evaluated by scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TG), performance (UV-VIS), Dynamic light scattering (DLS). After, the microcapsules was apllied in cotton, wool and polyester fabrics (CO, WO, PES) by pad-dry and, after, it became the assessment of finishes using spectroscopy in the infrared attenuated total reflectance with (FTIR-ATR). finally it was made, the controlled release of microcapsules on the tissues in vitro. Thus, adjustments are performed to determine the constants of Higuchi and Korsmeyer and Peppas. It can observer the realization of the microcapsules, the their efficiency, size distribution, as well as the tissue application. Also it was found that the release was directly influenced by the type of fiber, the microcapsules apply in WO and PES articles always presented Fickian mechanism, while the kinetic adjustments made to the CO presented at first Fickian diffusion and, after becomes If anomalous.To end it , the control release knowledge of citronella oil is fundamental for the creation/development of more durable smart textiles